污染土壤中重金属检测样品前处理技术

　　土壤中重金属检测样品前处理是一个复杂且关键的步骤，对终分析结果有重要的影响。目前主要采用湿法消解（盐酸－硝酸－高氯酸－氢氟酸、王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解与微波消解技术。

　　样品前处理是化学分析中普遍的操作步骤之一，大多数分析技术需要的样品为液态，同时样品前处理又是分析工作中薄弱的环节之一。有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理，而不是仪器本身。同一样品用不同的前处理技术，即便后续使用完全相同的方法与手段进行分析，得到的结果也可能差别很大。找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的样品前处理方法，是现代分析技术亟待解决的问题之一。目前土壤中重金属检测样品前处理技术主要有：湿法消解、干灰化法消解和微波消解。
　　1.湿法消解

　　湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中，通过对有机物的加热破坏，达到待测无机成分的释放，终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术，故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理。

　　1.1湿法消解的试剂选择

　　在实际操作中，湿法消解主要使用几种试剂，是盐酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氢氟酸。首先，盐酸是一种效果较强的试剂，其在高温高压下的多种物质，如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次，硝酸是一种强氧化剂，实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中，并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸，其也具有很强的氧化性，不仅能形成金属反应，还能对有机物进行消解，但需要注意的是高氯酸在热浓条件下，很容易与氧化过的无机物产生爆炸。是氢氟酸，其是一种有效溶剂，能对硅基物料进行有效溶解，并将其转化为能挥发的SiF，之后需要对相关元素加以检测。

　　2.干灰化法消解

　　干灰化法是将样品中的有机质在高温下氧化，方法简单、加入试剂少、试剂污染微小；还可通过增加称样量，提高样品分析的准确度。存在的问题是：灰化时间比较长，需要6ｈ以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混酸继续灰化；温度较高，对于易挥发的元素不适用，容易造成部分元素的损失。

　　3.微波消解

　　微波消解技术自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加热快、升温高，消解能力强，酸消耗量少，空白值低，可减少样品的污染及挥发损失、降低劳动强度、改善工作环境等诸多优点而受到广大研究者的关注。

　　根据各自应用方法的情况来看，微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点：，消解能力强；第二，样品污染少；第三，分析结果准确，也是其拥有的独特优势，从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别，其是属于内加热，通过微波能达到快速的深层加热，微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子，高频磁场促使极性分子交替进行排列，终分子高速震荡。同时，震荡因为分子的分子间和热运动受到影响，以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂，形成酸反应和新的表面层，以达到快速溶解样品的效果。